摩擦副之間的相對運動必然會產(chǎn)生摩擦和磨損，全球約 80%的機械零件失效都是由摩擦磨損造成的。此外，地球上每年近三分之一的一次能源消耗被用來克服各種系統(tǒng)和設(shè)備的摩擦，這不僅造成了大量的能量損失，而且限制了能源效率的優(yōu)化。因此，系統(tǒng)深入地研究材 料摩擦過程中在表面、界面所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，從微觀或分子、原子水平上認識材料有效和 失效的機理，繼而指導(dǎo)設(shè)計制備具有優(yōu)異摩擦學(xué)特性的材料，對于節(jié)約能源、提高機械裝置 使用壽命以及減少環(huán)境污染具有重要意義。XPS 作為表面化學(xué)分析有效的技術(shù)之一，在摩 擦學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用普遍。然而，摩擦后形成的磨痕、磨斑和磨屑等特征往往尺寸較小（微米量級）， 受限于普通 XPS 的空間分辨能力，導(dǎo)致對此類具有微區(qū)特征樣品的表征存在挑戰(zhàn)。

中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所的王齊華研究團隊致力于復(fù)合材料摩擦學(xué)、空間環(huán)境材 料失效行為和機理研究以及苛刻條件下的潤滑材料和密封技術(shù)的研究。其研究團隊在研究聚 酰亞胺-MoS 2 復(fù)合材料真空轉(zhuǎn)移膜的形成機理的過程中，利用 ULVAC-PHI 的掃描微聚焦型 XPS（PHI 5000 VesaProbe III），成功地對不同摩擦階段轉(zhuǎn)移膜的微區(qū)化學(xué)成分和形貌進行 了全方面表征，揭示了轉(zhuǎn)移膜的形成與磨屑堆積之間的關(guān)系。

圖1. 跑合（磨合）階段的磨痕(a1)和磨斑(a2)的微區(qū) SXI 圖像定位和微區(qū) XPS 表征[1]

圖2.穩(wěn)定磨損階段的磨痕(a1)和磨斑(a2)的微區(qū) SXI 圖像定位和微區(qū) XPS 表征[1]

圖1和圖 2 展示了跑合（磨合）階段和穩(wěn)定磨損階段分別產(chǎn)生了磨痕和磨斑的形貌， 并通過微區(qū) SXI 影像對磨痕和磨斑的位置進行了精確定位，再利用微區(qū) XPS 表征了相應(yīng)位點 （紅圈）的元素組成和化學(xué)態(tài)。XPS 結(jié)果表明在磨損的每個階段，磨斑上元素的化學(xué)態(tài)都存 在明顯差異。此外，通過 XPS mapping 直觀地顯示了陡降階段磨痕表面 Mo (a)和 Fe (b)的彌 散情況。研究發(fā)現(xiàn)含 MoS 2 顆粒的磨屑會被拖入摩擦界面形成二次轉(zhuǎn)移，表明磨痕附近磨屑 的堆積是影響運行階段持續(xù)時間的關(guān)鍵因素，也是產(chǎn)生“條紋"狀轉(zhuǎn)移膜的原因。

相關(guān)研究成果以“ In-situ research on formation mechanisms of transfer films of a Polyimide-MoS2 composite in vacuum" 為題發(fā)表在 摩擦學(xué) 領(lǐng)域的有名期刊 《 Tribology International》上。

技術(shù)講解：微區(qū)分析導(dǎo)航定位利器 SXI 影像 SXI（Scanning X-Ray induced secondary electron imaging，X 射線激發(fā)的二次電子影像）： 微聚焦掃描 X 射線束類似掃描電鏡 SEM 中的電子束，可以在樣品表面進行掃描而樣品不需 要移動，因此 X 射線掃描區(qū)域產(chǎn)生的二次電子，經(jīng)能量分析器收集，可以獲得樣品表面的 二次電子分布，從而表征樣品表面形貌特征。由于儀器中的二次電子和光電子來自于設(shè)備中 的同一光路，SXI 影像的定位精確，這是外置相機所不能實現(xiàn)的。

XPS 微區(qū)分析找到分析位置，進行精確定位，這是微區(qū)分析的必須條件，否則定位差之 毫厘，結(jié)果就會謬以千里。SXI 影像不僅可以獲得樣品表面的二次電子影像分布，識別出感 興趣區(qū)域，而且 SXI 影像也是微區(qū)分析的導(dǎo)航利器，通過 SXI 影像可以精確定義微區(qū)點分析， 多點分析，線分析和面分析，精確獲得元素和化學(xué)態(tài)的空間分布。

SXI 在樣品導(dǎo)航上的優(yōu)勢以及高靈敏度的小面積 XPS 采譜能力對 PHI XPS 的應(yīng)用產(chǎn)生了 深遠的影響，尤其在表征材料表面的污漬、起泡、缺陷、腐蝕、磨痕以及粘附等微小特征區(qū) 域方面優(yōu)勢明顯，極大提高了微區(qū)分析定性和定量分析的準(zhǔn)確性。 

總結(jié) SXI 技術(shù)特點：

1. 掃描微聚焦 X 射線激發(fā)的二次電子影像（SXI）可獲取樣品表面的二次電子分布；

2. 可觀察到光學(xué)系統(tǒng)很難探測的表面污染以及形貌特征等；

3. 與采譜同源，同光路，同探測器，可保證對分析點精確定位；

4. 通過 SXI 定位，可準(zhǔn)確進行元素和化學(xué)態(tài)的空間分布測試，即 XPS mapping。

參考文獻：

 [1] H. Hu ， et al. In-situ research on formation mechanisms of transfer films of a Polyimide-MoS2 composite in vacuum. Tribology International 180 (2023) 108211. https://doi.org/10.1016/j.triboint.2022.108211.

-轉(zhuǎn)載于《PHI表面分析 UPN》文章